Chemische Analytik

© CFEA, TU Dresden

Die massenspektrometrischen Kompetenzen der CFEA liegen vorwiegend im Bereich der Untersuchung kleiner Moleküle in verschiedenen Umweltmatrices. Die CFEA ist Mitglied der Mass Spec Community Dresden.

LC/MS

Flüssigchromatographie gekoppelt mit massenselektiven Detektoren (LC/MS) ermöglicht eine hochsensitive Analytik organischer Verbindungen in verschiedensten Umweltmatrices. Insbesondere in der Wasseranalytik bildet LC/MS häufig die beste Möglichkeit die darin gelösten Stoffe im Spurenbereich zu erfassen. Häufig ist dafür eine Direktinjektion nach einfacher Filtration der Probe möglich. In Abhängigkeit von der Matrix können jedoch auch Extraktions- und Anreicherungsschritte notwendig sein (z.B. LLE, SPE, SPME).
Die CFEA verfügt über mehrere ESI-(U)HPLC-MS/MS-Geräte zur gezielten Quantifizierung bekannter Analyten bis in den ng/L-Bereich (Target-Analytik, Triple-Quadrupol-Geräte mit QTrap). Hierfür steht eine etablierte Multimethode mit mehr als 100 häufig vorkommenden Verbindungen (Pharmaka, Pestizide, Personal Care Products, Industrie- und Haushaltschemikalien) standardisiert zur Verfügung. Es können jedoch auch auf Nachfrage angepasste Methoden für nicht enthaltene Analyten etabliert und angeboten werden.
Darüber hinaus können Analysen an einem hochauflösenden LC-QTOF erfolgen. QTOF-Geräte sind nicht ganz so sensitiv wie Triple-Quadrupol-Geräte, bieten jedoch durch ihre Hochauflösung die Möglichkeit zur Suspect- und Non-Target-Analytik. Wir beraten Sie gern.

Unser Analysenspektrum umfasst:

• Multimethode mit >100 organischen Verbindungen
• angepasste LC-MS/MS-Methoden für spezielle Zielanalyten
• hochauflösende QTOF-Messungen

GC/MS

Gaschromatographie gekoppelt mit massenselektiven Detektoren (GC/MS) ermöglicht eine hochsensitive Analytik hydrophober organischer Verbindungen in verschiedensten Umweltmatrices. In der Regel ist der eigentlichen Analyse eine Extraktion mit organischen Lösemitteln (LLE) oder an einer entsprechenden Sorptionsfaser (SPME) vorangestellt.
An der CFEA stehen mehrere GC- und GC/MS-Geräte für unterschiedliche Einsatzzwecke zur Verfügung. Die meisten Geräte arbeiten mit Elektronenstoß-Ionisation (EI). Etablierte Methoden stehen z.B. für PAKs, Pestizide und LOHCs zur Verfügung. Auf Nachfrage können Methoden für spezielle Zielanalyten etabliert werden.
Eine Besonderheit stellt unser Pyrolyse-GC/MS-Gerät zur Untersuchung polymerer Verbindungen im Bereich der Pflanzen- und Holzchemie dar.  

Unser Analysenspektrum umfasst:

• EI-GC/MS von PAKs, hydrophoben Pestiziden und LOHCs
• Pyrolyse-GC/MS von Zellstoff-/Holzproben
• angepasste GC-Analysen für hydrophobe Umweltchemikalien/Altlasten

© CFEA, TU Dresden

Die CFEA bietet zahlreiche chromatographische und photometrische Verfahren zur Quantifizierung von Einzelstoffen, wie etwa Kat- oder Anionen oder auch PAKs. Für spurenanalytische Bestimmungen organischer Verbindungen verweisen wir auf unser massenspektrometrisches Angebot. Sensitive Metallionenbestimmungen finden Sie unter Elementaranalyse.  

Chromatographische Verfahren

Es stehen verschiedene chromatographische Techniken zur Trennung und stoffselektiven Quantifizierung von Einzelstoffen zur Verfügung. Wir bieten Ionenchromatographie (IC) für klassische Kat- oder Anionen, Hochdruckflüssigchromatographie (HPLC) mit UV, DAD- oder Fluoreszenz-Detektion z.B. zur Quantifizierung von polyzyklischen aromatischen Kohlenwasserstoffen (PAK), Gelpermeationschromatographie (GPC) sowie Gaschromatographie (GC) mit ECD/FID-Detektion für PAK und Phenole. Je nach Matrix können entweder flüssige Proben, Extrakte oder Aufschlusslösungen untersucht werden.

Unser Analysenspektrum umfasst:

• Anionen (IC): Cl^-, SO₄^2-, NO₂^-, NO₃^-, PO₄^3-
• Kationen (IC): NH₄⁺,
• PAK (HPLC oder GC)
• organische Säuren (IC)
• Phenole (GC)

Photometrische Verfahren

Photometrische Analysen erlauben für eine Vielzahl farbiger Analyten bzw. für Analyten, die durch Reaktion mit spezifischen Reagenzien Farbstoffe bilden, eine schnelle und unkomplizierte Analytik. An der CFEA stehen Photometer verschiedener Hersteller zur Verfügung, sodass eine breite Palette kommerziell erhältlicher Küvettentests einsatzfähig ist. Zudem werden gängige DIN-Verfahren z.B. aus dem Bereich der Wasseranalytik zur Quantifizierung von NH₄⁺, NO₂^-, NO₃^- oder PO₄^3- mit eigens angesetzten Reagenzlösungen durchgeführt. Küvetten stehen aus verschiedenen Materialien, mit unterschiedlichen Geometrien und Weglängen zur Verfügung.

Unser Analysenspektrum umfasst:

• DIN-Verfahren für NH₄⁺, NO₂^-, NO₃^- oder PO₄^3-
• kommerziell erhältliche Küvettentests

© CFEA, TU Dresden / PerkinElmer, Inc.

Zur Charakterisierung einer komplexen Mischung von Inhaltsstoffen in Umweltproben, etwa aus Gewässern oder Böden, sind häufig Parameter erforderlich, die nicht zwischen Einzelstoffen unterscheiden, sondern Stoffgruppen, Elemente oder physikochemische Eigenschaften summarisch erfassen. An der CFEA stehen dafür verschiedene Methoden zur Verfügung.

Elementaranalyse (EA) und ICP-OES

Elementaranalysatoren (EA) arbeiten meist auf dem Prinzip katalytischer, vollständiger Verbrennung der Probe unter Sauerstoffzufuhr mit anschließender Detektion der Verbrennungsprodukte zur quantitativen Bestimmung der Elemente C, H, N, (O), S. Metalle und schwerere Elemente lassen sich hingegen besser durch Messung ihres charakteristischen optischen Emissionsspektrums in einem induktiv gekoppelten Plasma quantifizieren (ICP-OES). Je nach Matrix ist für die Probe ein entsprechender Aufschluss notwendig.

Unser Analysenspektrum umfasst:

• EA: C, H, N, S
• ICP-OES: Na, K, Mg, Ca, Si, Mn, Fe, Ni, Cu, Zn, Pb (weitere Elemente auf Anfrage)

DOC, TOC, TN, TKN, LC-OCD-OND

Organische Verbindungen sind z.B. als Nährstoffquelle für Organismen in allen Umweltkompartimenten von besonderer Bedeutung. Der organische Kohlenstoffgehalt einer wässrigen oder festen Probe kann mit TOC-Analysatoren bestimmt werden, in denen Kohlenstoffverbindungen katalytisch verbrannt und das gebildete CO₂ i.d.R. durch einen Infrarot-Detektor quantifiziert wird. Für wässrige Proben kann durch genormte Filtration zudem der gelöste organische Kohlenstoff (DOC) separat erfasst werden. Für Stickstoffverbindungen stehen 2 unterschiedliche Verfahren zur Verfügung. Während für die TN-Bestimmung der gesamte gebundene Stickstoff katalytisch zu NO verbrannt und anschließend von einem Chemolumineszenz-Detektor quantifiziert wird, werden bei der Bestimmung des Kjeldahl-Stickstoffs (TKN) nur bestimmte Stickstoffverbindungen durch Einwirkung von Schwefelsäure zur Abspaltung von NH₄⁺ gebracht, welches zur Quantifizierung dient.
Tiefer gehende Informationen über die Zusammensetzung der organischen Kohlenstoff- oder Stickstoffverbindungen liefert eine LC-OCD-OND-Messung. Dabei werden die organischen Verbindungen chromatographisch in Fraktionen getrennt, deren jeweiliger organischer Kohlenstoff- oder Stickstoffanteil online quantifiziert wird. Diese Methode eignet sich auch für hochsensitive Harnstoffbestimmungen.

Unser Analysenspektrum umfasst:

• DOC/TOC/TN/TKN von wässrigen Proben
• TOC/TN/TKN von festen Proben
• LC-OCD-OND

CSB, BSB, AFS, TS, oTS (Glühverlust), KS 4,3-Titration

Insbesondere für die Wasseranalytik bietet die CFEA eine Reihe weiterer Standardverfahren für Summenparameter und physikochemische Eigenschaften. Für die respirometrische Bestimmung des biochemischen Sauerstoffbedarfs (BSB) wird eine wässrige Probe mit einer sauerstoffzehrenden Mikroorganismen-Community angeimpft und der Druckabfall infolge des O₂-Verbrauchs durch einen Messkopf aufgezeichnet. Für die Bestimmung des chemischen Sauerstoffbedarfs erfolgt hingegen eine chemische Oxidation mit Permanganat. Abfiltrierbare Stoffe bestimmter Größenfraktionen (AFS, insbesondere AFS63) sind von großer Bedeutung für den Schadstofftransport in Gewässern, wohingegen die Bestimmung der Trockensubstanz (TS) bzw. der organischen Trockensubstanz (Glühverlust) ein Bild von der gesamten Partikelfracht oder auch des Organismengehaltes (Klärschlamm) widergeben. Die Säurekapazität bis pH 4,3 wird durch Titration bestimmt.

Unser Analysenspektrum umfasst:

• CSB (DIN-Methode oder Küvettentest)
• BSB (z.B. BSB-5 oder für biologische Abbaubarkeitsstudien)
• AFS63
• TS, oTS
• KS 4,3