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Konzeption und Aufbau einer kleintechnischen Versuchsanlage zur Schwefelwasserstoffentfernung bei der Trinkwasseraufbereitung
Art der Abschlussarbeit
Diplomarbeit
Autoren
- Wagner, R.
Betreuer
- Prof. Dr.-Ing. Wolfgang Uhl
Weitere Betreuer
Dipl. –Chem. Jan Donner, Dr. rer. nat. Hilmar Börnick und Prof. Dr. rer. nat. habil Eckhard Worch, Prof. Hydrochemie, TU Dresden
Abstract
Kurzdarstellung
Bei einem erhöhten Gehalt an Schwefelwasserstoff im Grundwasser muss dieser bei der Trinkwasseraufbereitung entfernt werden, da er schon bei sehr niedrigen Konzentrationen einen unangenehmen Geruch hat. Eine Belüftung des Rohwassers ist nicht immer ausreichend. Aktivkohle besitzt eine katalytische Aktivität für die Oxidation von Schwefelwasserstoff, jedoch ist die Langzeitwirkung aufgrund von abgelagertem Schwefel begrenzt. Ziel derzeitiger Forschungen ist es, katalytisch wirkende Substanzen zu finden und diese auf einem geeigneten Trägermaterial aufzubringen. In dieser Diplomarbeit wurden 5 verschiedene Substanzen (alle aus der Gruppe der N4-Chelate) getestet, wobei sich das aus vorherigen Arbeiten bekannte Cobalt-tetraphenylporphyrin als das am besten geeignete herausstellte. Diese katalytische Substanz wurde auf einem bereits als geeignet bekannten Trägermaterial, einem Kohlenstoff-Filz, aufgebracht. Das Aufbringen erfolgte durch Tränken des Filzes in einer Lösung aus Ethanol und der katalytisch wirkenden Substanz. Der Katalysator ist am aktivsten und stabilsten nach einem Erhitzen auf 800 °C. Das Reaktionsprodukt war in allen Fällen hauptsächlich Schwefel. Eine angestrebte Oxidation des Schwefelwasserstoffes zum Sulfat wurde nicht erreicht. Eine Verbesserung der katalytischen Aktivität wurde durch mehrmaliges Aufbringen erreicht. Durch die Messung des Cobaltgehaltes auf der Filzoberfläche wurde die Menge der aufgebrachten Substanz bestimmt. Die Katalysatoren, die mehrmals getränkt und erhitzt wurden, hatten einen höheren Cobaltgehalt. Die Geschwindigkeitskonstante der Sulfidumsetzung wurde durch Variation der Fließgeschwindigkeit ermittelt. Durch Dauerversuche wurde die Stabilität des Katalysators getestet. Der Katalysator war auch nach 1900 Stunden noch aktiv. Durch den Aufbau und Test einer kleintechnischen Versuchsanlage sollte die Übertragbarkeit der Ergebnisse auf einen größeren Reaktor getestet werden.
Der Katalysator bestand hierbei aus einer Schüttung von Filzpartikeln. Bereits nach 13 cm Schüttung war das Sulfid fast vollständig umgesetzt. Eine Sauerstoffmessung ergab, dass auch am Ausgang des Reaktors noch genug Sauerstoff für die Sulfidoxidation vorhanden war. Ein Problem war der sehr hohe Druckverlust bei der kleintechnischen Versuchsanlage. Bei einem Kostenvergleich zwischen Katalysator und Aktivkohle stellte sich heraus, dass die Kosten für den Katalysator noch entscheidend zu hoch sind. Große Kostensenkungspotentiale sind vor allem beim Trägermaterial zu suchen. Eine kostengünstigere Beschaffung des Filzes oder ein anderes Trägermaterial könnten hier die Alternativen sein.
Schlagwörter: Schwefelwasserstoff; katalytische Sulfidoxidation; N4-Chelate; Aktivkohle; Kohlenstoff-Filz; Kostenalyse
Abstract
If groundwater contains increased levels of hydrogen sulphide, the latter must be removed in the water treatment process since even the smallest concentration gives off an offensive smell. An aeration of the raw water is not always sufficient. While activated carbon shows a catalytic activity supporting the oxidation of hydrogen sulphide, its long-term effect is limited because of the deposited sulphur. The objective of current research work is to find catalytically active substances and to apply them to a suitable supporting material. The present diploma thesis deals with the testing of 5 different substances (all from the N4 chelating group), with the cobalt tetraphenylporphyrin known from previous papers having proved to be best suited. This catalytic substance was applied to carbon felt, which is a well-known, suitable supporting material. The felt was soaked with the substance in a solution made of ethanol and the catalytic substance. The catalytic effect is most active and stable when the catalyst is heated to 800 °C. In all cases, the main reaction product was sulphur. The aim of oxidizing hydrogen sulphide into sulphate was not reached. An improvement of the catalytic activity was achieved by applying several coats. The quantity of substance applied was determined by measuring the cobalt content on the felt surface. The catalysts which underwent several soaking and heating processes had a higher cobalt content. The velocity constant of the sulphide reaction was determined by varying the flow rate. Long-time tests were carried out to determine the durability of the catalyst. It proved to be active even after 1,900 hours. The applicability of the results to a larger reactor was tested by means of a small experimental set-up in which the catalyst consisted of a bed of felt particles. Almost all of the sulphide was decomposed after passing only 13 cm of the bed thickness. An oxygen measurement showed that enough oxygen remained available at the reactor discharge end for sulphide oxidation. A problem encountered in the small experimental set-up was the very high pressure loss. A cost comparison between catalyst and activated carbon revealed that the catalyst cost is definitely too high. Cost cutting potentials are primarily seen in the supporting material. An alternative might here be the purchase of lower-priced felt or another supporting material.
keywords: Hydrogen sulphide; catalytic sulphide oxidation; N4 chelate; activated carbon; carbon felt; cost analysis
Bei einem erhöhten Gehalt an Schwefelwasserstoff im Grundwasser muss dieser bei der Trinkwasseraufbereitung entfernt werden, da er schon bei sehr niedrigen Konzentrationen einen unangenehmen Geruch hat. Eine Belüftung des Rohwassers ist nicht immer ausreichend. Aktivkohle besitzt eine katalytische Aktivität für die Oxidation von Schwefelwasserstoff, jedoch ist die Langzeitwirkung aufgrund von abgelagertem Schwefel begrenzt. Ziel derzeitiger Forschungen ist es, katalytisch wirkende Substanzen zu finden und diese auf einem geeigneten Trägermaterial aufzubringen. In dieser Diplomarbeit wurden 5 verschiedene Substanzen (alle aus der Gruppe der N4-Chelate) getestet, wobei sich das aus vorherigen Arbeiten bekannte Cobalt-tetraphenylporphyrin als das am besten geeignete herausstellte. Diese katalytische Substanz wurde auf einem bereits als geeignet bekannten Trägermaterial, einem Kohlenstoff-Filz, aufgebracht. Das Aufbringen erfolgte durch Tränken des Filzes in einer Lösung aus Ethanol und der katalytisch wirkenden Substanz. Der Katalysator ist am aktivsten und stabilsten nach einem Erhitzen auf 800 °C. Das Reaktionsprodukt war in allen Fällen hauptsächlich Schwefel. Eine angestrebte Oxidation des Schwefelwasserstoffes zum Sulfat wurde nicht erreicht. Eine Verbesserung der katalytischen Aktivität wurde durch mehrmaliges Aufbringen erreicht. Durch die Messung des Cobaltgehaltes auf der Filzoberfläche wurde die Menge der aufgebrachten Substanz bestimmt. Die Katalysatoren, die mehrmals getränkt und erhitzt wurden, hatten einen höheren Cobaltgehalt. Die Geschwindigkeitskonstante der Sulfidumsetzung wurde durch Variation der Fließgeschwindigkeit ermittelt. Durch Dauerversuche wurde die Stabilität des Katalysators getestet. Der Katalysator war auch nach 1900 Stunden noch aktiv. Durch den Aufbau und Test einer kleintechnischen Versuchsanlage sollte die Übertragbarkeit der Ergebnisse auf einen größeren Reaktor getestet werden.
Der Katalysator bestand hierbei aus einer Schüttung von Filzpartikeln. Bereits nach 13 cm Schüttung war das Sulfid fast vollständig umgesetzt. Eine Sauerstoffmessung ergab, dass auch am Ausgang des Reaktors noch genug Sauerstoff für die Sulfidoxidation vorhanden war. Ein Problem war der sehr hohe Druckverlust bei der kleintechnischen Versuchsanlage. Bei einem Kostenvergleich zwischen Katalysator und Aktivkohle stellte sich heraus, dass die Kosten für den Katalysator noch entscheidend zu hoch sind. Große Kostensenkungspotentiale sind vor allem beim Trägermaterial zu suchen. Eine kostengünstigere Beschaffung des Filzes oder ein anderes Trägermaterial könnten hier die Alternativen sein.
Schlagwörter: Schwefelwasserstoff; katalytische Sulfidoxidation; N4-Chelate; Aktivkohle; Kohlenstoff-Filz; Kostenalyse
Abstract
If groundwater contains increased levels of hydrogen sulphide, the latter must be removed in the water treatment process since even the smallest concentration gives off an offensive smell. An aeration of the raw water is not always sufficient. While activated carbon shows a catalytic activity supporting the oxidation of hydrogen sulphide, its long-term effect is limited because of the deposited sulphur. The objective of current research work is to find catalytically active substances and to apply them to a suitable supporting material. The present diploma thesis deals with the testing of 5 different substances (all from the N4 chelating group), with the cobalt tetraphenylporphyrin known from previous papers having proved to be best suited. This catalytic substance was applied to carbon felt, which is a well-known, suitable supporting material. The felt was soaked with the substance in a solution made of ethanol and the catalytic substance. The catalytic effect is most active and stable when the catalyst is heated to 800 °C. In all cases, the main reaction product was sulphur. The aim of oxidizing hydrogen sulphide into sulphate was not reached. An improvement of the catalytic activity was achieved by applying several coats. The quantity of substance applied was determined by measuring the cobalt content on the felt surface. The catalysts which underwent several soaking and heating processes had a higher cobalt content. The velocity constant of the sulphide reaction was determined by varying the flow rate. Long-time tests were carried out to determine the durability of the catalyst. It proved to be active even after 1,900 hours. The applicability of the results to a larger reactor was tested by means of a small experimental set-up in which the catalyst consisted of a bed of felt particles. Almost all of the sulphide was decomposed after passing only 13 cm of the bed thickness. An oxygen measurement showed that enough oxygen remained available at the reactor discharge end for sulphide oxidation. A problem encountered in the small experimental set-up was the very high pressure loss. A cost comparison between catalyst and activated carbon revealed that the catalyst cost is definitely too high. Cost cutting potentials are primarily seen in the supporting material. An alternative might here be the purchase of lower-priced felt or another supporting material.
keywords: Hydrogen sulphide; catalytic sulphide oxidation; N4 chelate; activated carbon; carbon felt; cost analysis
Berichtsjahr
2007