Thermische Analyse

Anwendungsgebiete

Die Thermische Analyse ist in den Bereichen Werkstoffcharakterisierung und -entwicklung, Prozessentwicklung und -optimierung sowie Qualitätskontrolle von makromolekularen Werkstoffen von enormer Bedeutung. Diese zeigen aufgrund ihrer chemischen Zusammensetzung und ihrer Morphologie oft eine signifikante Abhängigkeit ihrer Eigenschaften von Temperatur, Belastung und Zeit. Die verschiedenen Untersuchungsmethoden ermöglichen Aussagen hinsichtlich der Materialeigenschaften und der Beständigkeit. Darüber hinaus lassen sich aber auch Prozesse wie beispielsweise die radikalische Vernetzung analysieren.

Die Thermische Analyse findet Anwendung bei der Bestimmung:

• der thermischen Stabilität und der Verflüchtigung einzelner Bestandteile
• von spezifischen Wärmekapazitäten
• von exo- und endothermen Reaktionsprozessen
• von Morphologiegrößen
• des Vernetzungsgrades
• von Verarbeitungsparametern insbesondere bei thermischen oder optischen Aushärtungsprozessen
• von viskoelastischen Materialeigenschaften
• von Phasenübergängen, wie dem Glasübergangsbereich
• von thermischen Grenzen der Gebrauchstauglichkeit.

Methoden

Die Thermogravimetrische Analyse (TGA) basiert auf der Messung der Masseänderung einer Probe unter kontrollierten Umgebungsbedingungen in Abhängigkeit von Temperatur und Zeit. Dabei können physikalische und chemische Veränderungen wie beispielsweise die Trocknung, die Sublimation und das Verdampfen der Probe sowie die Zersetzung und die Pyrolyse unter Sauerstoffausschluss detektiert und untersucht werden. Darüber hinaus ist auch die Reaktion mit der umgebenden Atmosphäre, beispielsweise zur Untersuchung der Oxidationsstabilität, messtechnisch erfassbar. Die Ergebnisse lassen Rückschlüsse zum spezifischen thermischen Verhalten und zur thermischen Stabilität der Probe sowie Aussagen zu flüchtigen Bestandteilen zu.

Die Dynamische Differenz-Kalorimetrie (DSC) stellt ein Analyseverfahren zur Ermittlung charakteristischer Temperaturen und kalorischer Größen wie der spezifischen Wärmekapazität dar. Die Messung basiert auf der Erfassung des Wärmestroms der Messprobe im Vergleich zu einer Referenzprobe. Die Ergebnisse lassen Schlüsse über Morphologiegrößen wie die Kristallinität oder den Nachweis von Temper- und Aushärtungsprozessen zu. Neben der reinen Wärmekapazität lassen sich Phasenübergänge sowie exo- oder endotherme Reaktionsprozesse nachweisen, da die Änderung der prozessbedingten thermischen Energie durch die Wärmestrommessung erfasst wird. Als Weiterentwicklung gilt die temperaturmodulierte DSC. Dabei wird die zu Grunde liegende lineare Heizrate durch eine sinusförmige Temperaturmodulation überlagert.

Die Dynamisch Mechanische Analyse (DMA) dient hauptsächlich der Bestimmung viskoelastischer Materialeigenschaften. Bei der Messung wird die zu untersuchende Probe einer sinusförmigen mechanischen Beanspruchung sowie einem Temperaturprogramm unterworfen. Das Material antwortet ebenfalls sinusförmig in gleicher Periode mit einer Verformung oder Dehnung. Dabei werden die Amplituden der Kraft und der Verformung gemessen, sowie die Phasenverschiebung zwischen Kraft und Verformung. Die DMA eignet sich besonders für die Bestimmung des Glasübergangs, da sie im Gegensatz zu anderen thermischen Analysemethoden deutlich empfindlicher ist. Die DMA liefert Daten über Temperatureinsatzgrenzen, Steifigkeit und Dämpfung, Fließ- und Relaxationsverhalten, Aufbau und Struktur, Alterung, Aushärtung und Vulkanisation und ist damit ein effektives Werkzeug in Forschung und Entwicklung. Sie findet darüber hinaus auch Einsatz bei Qualitätskontrolle, Qualitätssicherung und Schadensanalyse.