Energieverfahrenstechnisches Labor

Leiterin:	Dr. rer. nat. Kathrin Gebauer
Technische Mitarbeiterin:	Dipl.-Ing. (FH) Nicole Herold
Laborantin:	Romy Fischer
Chemikant:	Frank Reuner

Besucheradresse:

Walther-Pauer-Bau, Zi 109/112/113
George-Bähr-Str. 3b
01069 Dresden

Tel: +49 (0)351-463-33663
Fax: +49 (0)351-463-37753
E-Mail: Kathrin.Gebauer@tu-dresden.de

Unsere Tätigkeit im Labor

Nach DIN oder DIN-conform werden grundlegende Untersuchungen zur Brennstoffanalyse sowie dem Asche- und Abbrandverhalten durchgeführt. Eine Brennstoffanalyse umfasst u. a. die Kurzanalyse, die Elementaranalyse, die Bestimmung des Brenn- und Heizwertes und die Siebanalyse. Bei den Asche- und Schlackeanalysen werden das Schmelzverhalten und die chemische Zusammensetzung sowohl von Brennstoffaschen als auch von Ansatzproben, z. B. aus Verbrennungsversuchen untersucht.
Darüber hinaus werden kinetische Daten zum Zünd- und Abbrandverhalten von Brennstoffen im Fieldrohr, Zündofen und Batch-Reaktor ermittelt.

Eine Übersicht über die zur Verfügung stehenden Geräte ist unter Technische Ausstattung zusammengefasst.

Technische Ausstattung

Analysenmühle; Ultrazentrifugalmühle (Retsch)
Feuchteanalysator HR 73 (Mettler Toledo)
2 Muffelöfen (Nabertherm)
Elementaranalysengerät Vario El (elementar Hanau)
Schwefel-Analysator Eltra CS 580
Kalorimeter C 6000; Kalorimeter C200 (IKA)
Schwing-Siebmaschine AS 200 control (Retsch)
Jena-Schmelz-Mikroskop, Leitz-Schmelz-Mikroskop
2 Ionenchromatographen (Dionex) mit Suppressortechnik
Mikrowellenauschlusssystem TOPwave (Analytik Jena)
Rotationsverdampfer incl. Pumpenstand (IKA/Vacuubrand)
Sorptomatic 1990 (Porotec)
Pycnomatic ATC (Porotec)
Röntgenspektrometer Epsilon 3 (PANalytical)
Thermowaage (TGA/DSC) (Mettler Toledo)
FTIR-Gasanalysator CX-4000 (Ansyco)

Chemische, kalorische und mechanische Brennstoffeigenschaften

Kurzanalyse

Wassergehalt fester Brennstoffe nach DIN 51718 mit HR 73 von Mettler Toledo (Trocknung einer definierten Probeeinwaage bis Gewichtskonstanz bei 105 °C)

HR 73 von Mettler Toledo

Aschegehalt fester Brennstoffe nach DIN 51719 (Verbrennung der Brennstoffprobe im Muffelofen 2 h bei 815 °C)

Flüchtige Bestandteile fester Brennstoffe nach DIN 51720 (Verkokung der Brennstoffprobe 7 Minuten bei 900 °C im Muffelofen)

Muffelofen

Anteil fester Brennstoff (lässt sich aus der Differenz zwischen dem Gewicht der Urprobe und den summierten Anteilen von flüchtigen Bestandteilen, Wasser und Asche berechnen)

Elementaranalyse

Mit Hilfe der Elementaranalyse wird die organische Substanz des Brennstoffes auf ihre elementare Zusammensetzung hin untersucht. Diese Analyse beinhaltet die Bestimmung der Gewichtsanteile für Kohlenstoff, Wasserstoff, Stickstoff, Sauerstoff und Schwefel.
Die Anteile der Elemente Kohlenstoff, Wasserstoff und Stickstoff werden mit Hilfe eines automatischen Elementaranalysegerätes (Elementar vario EL) bestimmt. Dabei werden die Proben oxidativ in mit Sauerstoff angereicherter He-Atmosphäre in einem mit CuO- gefüllten Verbrennungsrohr bei ca. 950-1000 °C vollständig verbrannt.

Elementary analysis facility Vario El

Schwefelanalysator Eltra CS 500

Die Schwefelbestimmung erfolgt mit Hilfe des ELTRA CS 580-Carbon/Schwefel-Analysators. Dabei werden die Proben verbrannt und anschließend die Verbrennungsgase mittels Infrarotabsorption analysiert.

Der Sauerstoffgehalt wird als Differenz zu 100 % berechnet, da keine entsprechende Versuchsapparatur zur Verfügung steht.

Sonstige Brennstoffanalysen

Der Brennwert fester Brennstoffe wird in einem isoperibolen Verbrennungskalorimeter der Fa. IKA (C 6000) nach DIN 51900 bestimmt.

Adiabatic bomb calorimeter type C4000

Das Ascheschmelzverhalten wird nach DIN 51730 an einem Erhitzungsmikroskop bestimmt. Die nach DIN 51719 veraschte Probe wird zu einem zylindrischen Probekörper verpresst, welcher anschließend in einem Ofen in oxidierender Atmosphäre erhitzt wird. Dabei werden die verschiedenen Formen des Asche-Probekörpers bei den charakteristischen Temperaturpunkten über Video aufgezeichnet und anschließend bestimmt.

Melting-microscope (Zeiss-Jena)

Die Korngrößenverteilung der festen Brennstoffe wird mit Hilfe einer automatischen Siebung gemäß DIN 66165 ermittelt.
In der Siebmaschine werden die Analysensiebe mit aufsteigender Maschenweite aufeinandergestellt. Der Brennstoff wird auf das oberste Sieb gegeben. Durch die schwingende horizontale Bewegung der Siebmaschine trennt sich der Brennstoff in die verschiedenen Größenklassen auf.

Vibratory screening machine AS 200 "control"

Die Bestimmung des Glühverlustes der Ascheproben erfolgt analog der Bestimmung des Aschegehaltes nach DIN 51719.
Neben den Brennstoffparametern erfolgt die Bestimmung der chemischen Zusammensetzung der Brennstoffaschen nach DIN 51729 auf die Oxide der Elemente Silizium, Eisen, Aluminium, Calcium, Magnesium, Natrium, Kalium und Schwefel.

Für die Bestimmung von Anionen und Kationen in wässrigen Lösungen allgemein stehen ein Ionenchromatograph ICS 1000 und ein Ionenchromatograph ICS 1100 der Fa. Dionex zur Verfügung. (Trennsäule für Anionen: AS9-HC, AG9-HC; Trennsäule für Kationen: CS12A CG12A)

Ionenchromatograph ICS 1000

Das Mikrowellenaufschlusssystem TOPwave dient dazu, um Feststoffe nasschemisch für die Elementbestimmung aufzuschließen.

Für die Partikel- und Teeranalyse (nach DIN CEN/TS 15439) werden Hülsenfilter zunächst im Soxleth extrahiert. Die Ermittlung von gravimetrisch bestimmbarem Teer erfolgt anschließend mittels Rotationsverdampfer.

Zur Bestimmung der spezifischen Oberfläche von Feststoffen nach dem BET-Verfahren (DIN ISO 9277) steht eine Sorptomatic 1990 der Fa. Porotec zur Verfügung. Die Überprüfung des Gerätes erfolgt unter Verwendung von zertifizierten Referenzmaterialien.

Das Pycnomatic ATC dient zur Bestimmung des Volumens und der Dichte von Pulvern, Granulaten, porösen Werkstoffen etc. unter Verwendung eines Prüfgases (Helium).

Mit dem Röntgenspektrometer Epsilon3 der Fa. PANalytical ist eine quantitative und qualitative Einzel- und Mulitelementanalyse ab dem Element Natrium möglich. Der Einsatzbereich des Spektrometers ist dabei in der Brennstoff- als auch in der Ascheanalytik.

In der Thermowaage TGA/DSC 1 kann das thermische Verhalten von Brennstoffen und anderen Feststoffen bei unterschiedlichen thermischen und atmosphärischen Bedingungen untersucht werden. Aus den gewonnenen Daten lassen sich reaktionskinetische Daten ableiten.

Mit Hilfe des FT-IR-Gasanalysators kann in Gasgemischen die Konzentration von Einzelgasen bestimmt werden (welche z.B. bei der Verbrennung, Pyrolyse etc. entstehen). Die Analyse basiert auf der Messung von IR-Spektren.